透明导电薄膜的制备方法及透明导电薄膜与流程

本发明涉及显示技术领域，尤其是涉及一种透明导电薄膜的制备方法及透明导电薄膜。

背景技术：

现有电子设备如手机、电脑、电子手表等智能显示设备均具备触控功能。触控屏由透明导电薄膜在显示设备上蚀刻成不同图案组合成触控单元并电连接触控芯片实现触控功能，其中，透明导电薄膜最常用的为氧化铟锡(ITO)导电薄膜，ITO导电膜的制备工艺影响着ITO导电薄膜的阻抗值、透过率等属性，从而影响着设备的触控精度、反应速度、显示清晰度等特性，在显示屏的制造过程中具有重要的地位。

现有技术中，ITO导电薄膜的制备方法是直接在基材表面镀制ITO导电薄膜层，该方法制备的ITO导电薄膜阻抗较高，导电性较差，并且ITO导电薄膜层的结晶性不佳。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种透明导电薄膜的制备方法及透明导电薄膜，用以解决现有技术中制备的ITO导电薄膜阻抗较高，导电性较差，并且ITO导电薄膜层的结晶性不佳的问题。

为解决上述技术问题，一方面，本发明提供一种透明导电薄膜的制备方法，包括：

将基材装载于卷绕镀膜机中，并将所述卷绕镀膜机内部抽真空；

所述基材进入前处理腔室，通过所述前处理腔室内的前处理装置使气体辉光放电产生等离子体，以去除所述基材表面的水汽；

在所述基材的表面依次镀介质层和导电层。

进一步，所述“所述基材进入前处理腔室，通过所述前处理腔室内的前处理装置使气体辉光放电产生等离子体，以去除所述基材表面的水汽”步骤包括：所述前处理装置利用氧气和氩气辉光放电产生等离子体去除所述基材表面的水汽。

进一步，其特征在于，所述前处理腔室的真空度为1×10^-4mbar～9×10^-3mbar。

进一步，所述“将基材装载于卷绕镀膜机中，并将所述卷绕镀膜机内部抽真空”之前，所述方法还包括：在所述基材表面涂覆亚克力树脂层。

进一步，所述介质层为二氧化硅材料。

进一步，所述导电层使用In₂O₃-SnO₂陶瓷靶材以磁控溅射的方式制成，并且SnO₂的质量占In₂O₃-SnO₂陶瓷靶材质量的0.3％～20％。

进一步，所述In₂O₃-SnO₂陶瓷靶材中，SnO₂的质量占In₂O₃-SnO₂陶瓷靶材质量的8％～10％。

进一步，所述导电层使用In-Sn金属靶材以磁控溅射的方式制成。

进一步，所述“所述基材进入前处理腔室，通过所述前处理腔室内的前处理装置使气体辉光放电产生等离子体，以去除所述基材表面的水汽”之前，所述方法还包括：启动所述卷绕镀膜机的镀膜鼓的红外升温装置，加热所述基材至20℃-250℃，以提高前处理、镀制介质层、镀制导电层的效果。

进一步，镀制导电层时使用的溅射电压为400V～500V。

进一步，镀制导电层时磁控溅射阴极采用磁力强度为200G～1000G。

另一方面，本发明还提供一种透明导电薄膜，所述透明导电薄膜包括依次层叠设置的基材、介质层及导电层，所述基材为聚酯树脂类的塑料材料，所述介质层为无机物或折射率在1.3～1.65之间的有机物，用于阻止所述基材上的钠离子向显示设备的液晶盒内扩散，所述导电层为氧化铟锡。

进一步，所述透明导电薄膜还包括亚克力树脂层，所述亚克力树脂层位于所述基材与所述介质层之间，用于降低所述基材表面的粗糙度。

本发明的有益效果如下：前处理除去基材表面的水汽，有利于ITO结晶，提高了ITO导电薄膜层的结晶性；基材表面先镀制介质层再镀制导电层，制备的ITO导电薄膜阻抗低，导电性能较佳。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的明显变形方式。

图1为本发明实施例一提供的透明导电薄膜的制备方法的流程图。

图2为卷绕镀膜机的结构示意图。

图3为透明导电薄膜的层叠结构图。

图4为本发明实施例二提供的透明导电薄膜的制备方法的流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

图1为本发明实施例一提供的透明导电薄膜的制备方法的流程图，如图所示，该制备方法的步骤如下：

步骤1、将基材装载于卷绕镀膜机中，并将卷绕镀膜机内部抽真空。

请结合图2，卷绕镀膜机包括依次连通的放卷端10、处理部分20及收卷端30，放卷端10设有放卷棍轴102、收卷端30设有收卷棍轴302，处理部分20设有镀膜鼓200，为加工的基材11环绕在放卷棍轴102上，从放卷棍轴102伸出的基材11从镀膜鼓200的一端环绕在镀膜鼓200表面上，基材11在镀膜鼓200表面环绕一周后从镀膜鼓200的另一端离开镀膜鼓200，离开镀膜鼓200的基材11环绕在收卷棍轴302上。当收卷棍轴302沿一个方向转动时，收卷棍轴302将基材11环绕在收卷棍轴302上，并带动放卷棍轴102转动，离开放卷棍轴102的基材11绕镀膜鼓200环绕一周后收容于收卷棍轴302上。

本实施方式中，处理部分20包括至少两个贴合棍轴22，贴合棍轴22位于基材11贴合镀膜鼓200的位置和基材11离开镀膜鼓200的位置，用于降低基材11的张力，并且使基材11更紧密的贴合在镀膜鼓200的表面上。进一步的，处理部分20还包括多个导向棍轴24，导向棍轴24位于放卷棍轴102与镀膜鼓200之间、收卷棍轴302与镀膜鼓200之间，用于拉伸基材11并引导基材11沿预设的方向从放卷端10进入处理部分20及从处理部分20进入收卷端30，导向棍轴24也可以降低基材11的张力。

处理部分20按照基材11进入的次序包括前处理腔室202、介质层镀膜腔室204及导电层镀膜腔室206，分别用于在基材11表面进行前处理、镀制介质层及镀制导电层。前处理腔室202、介质层镀膜腔室204及导电层镀膜腔室206均为独立工作的加工腔室，并且各腔室之间具有一定的隔离度以保证基材11在各腔室内独立的完成加工工序而不受其他工序的影响，本实施例中介质层镀膜腔室204与导电层镀膜腔室206的隔离度大于200。进一步的，本实施例中，为提高镀膜效率，处理部分20依次包括4个介质层镀膜腔室204和2个导电层镀膜腔室206。

本实施方式中，卷绕镀膜机内部抽真空至1×10^-6mbar以下，其中前处理腔室202抽真空至1×10^-4mbar～9×10^-3mbar，介质层镀膜腔室204和导电层镀膜腔室206抽真空至9×10^-4mbar～9×10^-3mbar。

基材11装载于卷绕镀膜机中，使用放卷棍轴102向处理部分20输出未加工的基材11，使用收卷棍轴302从处理部分20回收加工完毕的基材11，提高了镀膜过程的工作效率；卷绕镀膜机抽真空，为前处理及镀膜过程提供必要的加工环境，为后续工作做准备。

步骤2、基材11进入前处理腔室202，通过前处理腔室202内的前处理装置使气体辉光放电产生等离子体，以去除基材11表面的水汽。

镀制介质层和导电层之前，基材11进入前处理腔室202利用前处理装置清洁基材11表面，为后续镀制介质层和导电层提供更易镀制的清洁、干燥基材11。具体的，前处理腔室202填充前处理工作气体，对前处理工作气体施加电压使其辉光放电产生等离子体，当基材11经过等离子体时，等离子体去除基材11表面的水汽，达到活化基材11表面、增加ITO导电膜在基材11表面附着力的目的，为后续镀制介质层和导电层提供易于ITO结晶的清洁表面。一种优选的实施方式中，前处理气体使用氩气和氧气的混合气体，前处理腔室202抽真空至1×10^-4mbar～9×10^-3mbar。

本实施例中，在进行前处理之前，卷绕镀膜机启动镀膜鼓200的升温装置，加热镀膜鼓200的温度，具体的，镀膜鼓200的升温装置为红外升温装置，并将基材11加热至20℃～250℃，一种较佳的实施方式中，镀膜鼓200将基材11加热至80℃～150℃。加热基材11，利于基材11进行前处理、镀制介质层、镀制导电层等工序，可以提高ITO导电膜镀制效果。

步骤3、基材11进入介质层镀膜腔室204，采用磁控溅射的方式在基材11上镀制介质层。

介质层采用磁控溅射的方式镀制在基材11上，介质层的材料可以是无机物，例如MgF₂、CaF₂、SiO₂等，也可以是折射率在1.3～1.65之间的有机物，例如亚克力树脂、聚氨酯树脂、三聚氰胺树脂等，亦或是上述有机物与所述无机物的混合物。

本实施例中，介质层材料使用SiO₂，介质层镀膜腔室204与导电层镀膜腔室206之间需保持较大隔离度，以保证介质层镀膜腔室204内的氧气不会影响ITO导电层的形成，具体的，介质层镀膜腔室204与导电层镀膜腔室206的隔离度大于200。一种较佳实施例中，介质层镀膜腔室204抽真空至9×10^-4mbar～9×10^-3mbar，靶材表面到基材11表面的距离为30mm～50mm，工作气体使用氩气和氧气的混合气体，磁控溅射阴极的磁力强度为100G～1500G。基材11表面先镀制介质层再镀制导电层，制备的ITO导电薄膜阻抗低，导电性能较佳。

步骤4、基材11进入导电层镀膜腔室206，采用磁控溅射的方式在介质层上镀制导电层。

导电层镀膜腔室206中，采用磁控溅射的方式在以镀有介质层的基材11上镀制ITO导电薄膜，镀制ITO导电薄膜的使用的靶材为In₂O₃-SnO₂陶瓷靶材或者In-Sn金属靶材。本实施例中，镀制ITO导电薄膜的使用In₂O₃-SnO₂陶瓷靶材，其中SnO₂的质量占In₂O₃-SnO₂陶瓷靶材质量的0.3％～20％，一种较佳的实施方式中，SnO₂的质量占In₂O₃-SnO₂陶瓷靶材质量的8％～10％。本步骤中使用的工作气体采用纯度为5N的氩气和氧气的混合气体，利于形成均匀的导电膜层。并且，磁控溅射采用的溅射电压为400V～500V，导电膜镀膜腔室真空度为9×10^-4mbar～9×10^-3mbar，基材11温度为80℃-150℃。磁控溅射阴极采用磁力强度为200G～1000G，其中，500G～800G效果最佳。本方法与工艺镀制的导电层的ITO导电薄膜结晶性能好，阻抗低，导电性能较佳。

前处理除去基材11表面的水汽，有利于ITO结晶，提高了ITO导电薄膜层的结晶性；基材11表面先镀制介质层再镀制导电层，制备的ITO导电薄膜透过率高，并且阻抗低，导电性能较佳，ITO导电薄膜层的阻抗约为100Ω/□，比现有技术制备的ITO导电薄膜层的阻抗小约为50Ω/□。

图3所示为本发明实施例一提供的透明导电薄膜的制备方法制备的透明导电薄膜的层叠结构示意图。透明导电薄膜包括三层，依次为基材11、介质层12及导电层13。本实施例中，基材11选用聚酯树脂类的塑料材料，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(Polyethylene terephthalate，PET)塑料或环烯烃类共聚物(COC)塑料，聚酯树脂类的塑料具有良好的透明性、耐热性及机械特性。优选的，基材11厚度选择2mm～100mm。介质层12为无机物或折射率在1.3～1.65之间的有机物，用于阻止基材11上的钠离子向显示设备的液晶盒内扩散，导电层13为氧化铟锡。

本实施例中，透明导电薄膜还包括亚克力树脂层，亚克力树脂层位于基材11与介质层12之间，用于降低基材11表面的粗糙度。

前处理除去基材11表面的水汽，有利于ITO结晶，提高了ITO导电薄膜层的结晶性；基材11表面先镀制介质层再镀制导电层，制备的ITO导电薄膜透过率高，并且阻抗低，导电性能较佳，ITO导电薄膜层的阻抗约为100Ω/□，比现有技术制备的ITO导电薄膜层的阻抗小约为50Ω/□。

图4为本发明实施例二提供的透明导电薄膜的制备方法的流程图，如图所示，该制备方法的步骤如下：

步骤1、提供基材，并在基材表面涂覆亚克力树脂层。

基材表面涂覆亚克力树脂层，亚克力树脂层降低基材表面粗糙度，利于后续镀制介质层和导电层，同时可以匹配光学性能，降低透明导电薄膜反射率，提高透明导电薄膜的透过率。

步骤2、将基材装载于卷绕镀膜机中，并将卷绕镀膜机内部抽真空。

请参阅图2，卷绕镀膜机包括依次连通的放卷端10、处理部分20及收卷端30，放卷端10设有放卷棍轴102、收卷端30设有收卷棍轴302，处理部分20设有镀膜鼓200，为加工的基材11环绕在放卷棍轴102上，从放卷棍轴102伸出的基材11从镀膜鼓200的一端环绕在镀膜鼓200表面上，基材11在镀膜鼓200表面环绕一周后从镀膜鼓200的另一端离开镀膜鼓200，离开镀膜鼓200的基材11环绕在收卷棍轴302上。当收卷棍轴302沿一个方向转动时，收卷棍轴302将基材11环绕在收卷棍轴302上，并带动放卷棍轴102转动，离开放卷棍轴102的基材11绕镀膜鼓200环绕一周后收容于收卷棍轴302上。

本实施方式中，处理部分20包括至少两个贴合棍轴22，贴合棍轴22位于基材11贴合镀膜鼓200的位置和基材11离开镀膜鼓200的位置，用于降低基材11的张力，并且使基材11更紧密的贴合在镀膜鼓200的表面上。进一步的，处理部分20还包括多个导向棍轴24，导向棍轴24位于放卷棍轴102与镀膜鼓200之间、收卷棍轴302与镀膜鼓200之间，用于拉伸基材11并引导基材11沿预设的方向从放卷端10进入处理部分20及从处理部分20进入收卷端30，导向棍轴24也可以降低基材11的张力。

处理部分20按照基材11进入的次序包括前处理腔室202、介质层镀膜腔室204及导电层镀膜腔室206，分别用于在基材11表面进行前处理、镀制介质层及镀制导电层。前处理腔室202、介质层镀膜腔室204及导电层镀膜腔室206均为独立工作的加工腔室，并且各腔室之间具有一定的隔离度以保证基材11在各腔室内独立的完成加工工序而不受其他工序的影响，本实施例中介质层镀膜腔室204与导电层镀膜腔室206的隔离度大于200。进一步的，本实施例中，为提高镀膜效率，处理部分20依次包括4个介质层镀膜腔室204和2个导电层镀膜腔室206。

本实施方式中，卷绕镀膜机内部抽真空至1×10^-6mbar以下，其中前处理腔室202抽真空至1×10^-4mbar～9×10^-3mbar，介质层镀膜腔室204和导电层镀膜腔室206抽真空至9×10^-4mbar～9×10^-3mbar。

基材11装载于卷绕镀膜机中，使用放卷棍轴102向处理部分20输出未加工的基材11，使用收卷棍轴302从处理部分20回收加工完毕的基材11，提高了镀膜过程的工作效率；卷绕镀膜机抽真空，为前处理及镀膜过程提供必要的加工环境，为后续工作做准备。

步骤3、基材11进入前处理腔室202，通过前处理腔室202内的前处理装置使气体辉光放电产生等离子体，以去除亚克力树脂层表面的水汽。

镀制介质层和导电层之前，基材11进入前处理腔室202利用前处理装置清洁亚克力树脂层表面，为后续镀制介质层和导电层提供更易镀制的清洁、干燥基材11。具体的，前处理腔室202填充前处理工作气体，对前处理工作气体施加电压使其辉光放电产生等离子体，当基材11经过等离子体时，等离子体去除亚克力树脂层表面的水汽，达到活化基材11表面、增加ITO导电膜在亚克力树脂层表面附着力的目的，为后续镀制介质层和导电层提供易于ITO结晶的清洁表面。一种优选的实施方式中，前处理气体使用氩气和氧气的混合气体，前处理腔室202抽真空至1×10^-4mbar～9×10^-3mbar。

本实施例中，在进行前处理之前，卷绕镀膜机启动镀膜鼓200的升温装置，加热镀膜鼓200的温度，具体的，镀膜鼓200的升温装置为红外升温装置，并将基材11加热至20℃～250℃，一种较佳的实施方式中，镀膜鼓200将基材11加热至80℃～150℃。加热基材11，利于基材11进行前处理、镀制介质层、镀制导电层等工序，可以提高ITO导电膜镀制效果。

步骤4、基材11进入介质层镀膜腔室204，采用磁控溅射的方式在基材11的亚克力树脂层上镀制介质层。

介质层采用磁控溅射的方式镀制在亚克力树脂层上，介质层的材料可以是无机物，例如MgF₂、CaF₂、SiO₂等，也可以是折射率在1.3～1.65之间的有机物，例如亚克力树脂、聚氨酯树脂、三聚氰胺树脂等，亦或是上述有机物与所述无机物的混合物。

本实施例中，介质层材料使用SiO₂，介质层镀膜腔室204与导电层镀膜腔室206之间需保持较大隔离度，以保证介质层镀膜腔室204内的氧气不会影响ITO导电层的形成，具体的，介质层镀膜腔室204与导电层镀膜腔室206的隔离度大于200。一种较佳实施例中，介质层镀膜腔室204抽真空至9×10^-4mbar～9×10^-3mbar，靶材表面到基材11表面的距离为30mm～50mm，工作气体使用氩气和氧气的混合气体，磁控溅射阴极的磁力强度为100G～1500G。亚克力树脂层表面先镀制介质层再镀制导电层，制备的ITO导电薄膜阻抗低，导电性能较佳。

步骤5、基材11进入导电层镀膜腔室206，采用磁控溅射的方式在介质层上镀制导电层。

导电层镀膜腔室206中，采用磁控溅射的方式在以镀有介质层的基材11上镀制ITO导电薄膜，镀制ITO导电薄膜的使用的靶材为In₂O₃-SnO₂陶瓷靶材或者In-Sn金属靶材。本实施例中，镀制ITO导电薄膜的使用In₂O₃-SnO₂陶瓷靶材，其中SnO₂的质量占In₂O₃-SnO₂陶瓷靶材质量的0.3％～20％，一种较佳的实施方式中，SnO₂的质量占In₂O₃-SnO₂陶瓷靶材质量的8％～10％。本步骤中使用的工作气体采用纯度为5N的氩气和氧气的混合气体，利于形成均匀的导电膜层。并且，磁控溅射采用的溅射电压为400V～500V，导电膜镀膜腔室真空度为9×10^-4mbar～9×10^-3mbar，基材11温度为80℃～150℃。磁控溅射阴极采用磁力强度为200G～1000G，其中，500G～800G效果最佳。本方法与工艺镀制的导电层的ITO导电薄膜结晶性能好，阻抗低，导电性能较佳。

前处理除去基材11表面的水汽，有利于ITO结晶，提高了ITO导电薄膜层的结晶性；基材11表面先镀制介质层再镀制导电层，制备的ITO导电薄膜透过率高，并且阻抗低，导电性能较佳，ITO导电薄膜层的阻抗约为100Ω/□，比现有技术制备的ITO导电薄膜层的阻抗小约为50Ω/□。

本实施例中，基材11选用聚酯树脂类的塑料材料，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(Polyethylene terephthalate，PET)塑料或环烯烃类共聚物(COC)塑料，聚酯树脂类的塑料具有良好的透明性、耐热性及机械特性。优选的，基材11厚度选择2mm～100mm。

前处理除去亚克力树脂层表面的水汽，有利于ITO结晶，提高了ITO导电薄膜层的结晶性；基材11上的亚克力树脂层表面先镀制介质层再镀制导电层，制备的ITO导电薄膜透过率高，并且阻抗低，导电性能较佳，ITO导电薄膜层的阻抗约为100Ω/□，比现有技术制备的ITO导电薄膜层的阻抗小约为50Ω/□。

以上所揭露的仅为本发明几种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。